電位滴定儀在使用時，分PH使用和滴定分析使用兩部分，具體使用和操作方法如下：
(一)電位滴定儀作PH使用時：
A、接通電源，儀器預熱10分鐘。
B、儀器在測量被測溶液前，先要標定，在連續使用時，每天標定一次即可，標定分一點標定法和二點標定法，常規測量時采用一點標定法，測量時要采用二點標定法。
C一點標定法：儀器電極插拔去Q9短路插頭，接上復合電極，用蒸餾水沖洗電極，然后浸入緩沖溶液中，(如被測溶液為酸性，則緩沖溶液要用PH=4，反之則要用PH=9的緩沖溶液。)將“斜率”電位器順時針旋到底，溫度電位器調到實測溶液的溫度值。調節“定位”電位器，使數顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標準值(見附錄2)此時儀器標定結束，各個旋扭不能再動，就可以測量未知的被測溶液了。
D、二點標定法：儀器拔去Q9短路插頭，接入復合電極，斜率電位器順時針旋足，將溫度電位器調到被測溶液的實際溫度值，先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。調節“定位”電位器，使儀器數顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值，如被測溶液是酸性，則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然后插入PH=4的緩沖溶液中，如被測溶液是堿性則應插入PH=9的緩沖溶液中，然后調節“斜率”電位器，使此時的數顯為該溫度下的標準值。反復進行上述兩點校正，直到不用調節“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖液中取出，用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
E、測量電極電位拔出Q9短路插頭，接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開關置“mv”檔(此時“定位”，“斜率”和溫度都不起作用)將電極浸入被測溶液中，此時儀器顯示的數字句是該離子選擇電極的電極電位(mv值)，并自動顯示正負極性。
(二)電位滴定儀作滴定分析時
電位滴定儀可以用于各種類型的電位滴定，用戶根據不同的電極，插后面板的電極插孔，如有的電極不能直接插入Q9插孔中，則可用本儀器提供的Q9插頭；連線用鱷魚夾住電極頭即可。
A、按圖所示，裝好滴定裝置，將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中，在滴定管中加入標準溶液。
C、按“快滴”鍵，調節電磁閥螺絲，使標準液流下，趕走液路部分全部氣泡。
D、按“慢滴”鍵，同樣調節電磁閥螺絲，使慢滴速度為每滴0.02ml左右。E、重新加滿標準液，按短滴鍵，使滴定管中的標準液調節到零刻度。
F、選擇開關置“預設”檔，調節預設電位器至使用者所滴溶液的終點電位值，mv值和PH值通用，如終點電位為-800mv，則調節終點電位器使數顯為-800，如終點電位為8.5PH，則調節終點電位器使數顯為850即可。
G、預設好終點電位后，選擇開關按使用要求置mv或PH檔，此時“預設”電位器就不能再動了。
H、用戶在作滴定分析時，為了要保證滴定精度，不能提前到終點也不能過滴，同時又不能使滴定一次的時間太長，本儀器設有長滴控制電位器，即在遠離終點電位時，滴定管溶液直通被滴液，在接近終點時滴定液短滴(每次約0.02ml)逐步接近終點，到達終點時(±3mv或±0.03PH)停滴，延時20秒左右，電位不返回即終點指示燈亮，蜂鳴器響。
